超聲霧化熱解噴涂(Ultrasonic Spray Pyrolysis,USP)是一種重要的薄膜材料制備方法。
超聲霧化熱解噴涂薄膜制備系統(tǒng)
HZHP/CQUT USP系列
超聲霧化熱解噴涂(Ultrasonic Spray Pyrolysis,USP)是一種重要的薄膜材料制備方法。這種方法的基本過程是:利用超聲波空化作用把特定成分和濃度的前驅(qū)體溶液霧化為粒徑微米量級的小液滴(通常超聲波工作頻率在MHz量級),在一定流速載氣輸運下前驅(qū)體氣溶膠到達加熱的襯底表面附近,膠體粒子發(fā)生熱分解后固態(tài)生成物沉積到襯底材料表面形成薄膜。
USP方法廣泛用于制備單元和多元氧化物、硫化物、氯化物薄膜材料,典型的薄膜材料如ZnO、TiO2、NiO、Al2O3、CdS、SnO2、ITO等等。這種方法的優(yōu)勢在于設備結(jié)構(gòu)簡單,不需要維持高真空環(huán)境,也不存在過高氣壓和等離子體的輔助,成膜襯底溫度低(通常不超過600℃),前驅(qū)體原材料容易獲取和準備,成膜速度快,純度高,表面致密光滑等特點。特別值得一提的是,USP方法具有極好的工業(yè)在線連續(xù)生產(chǎn)兼容性,用此種方法開展先進薄膜材料的性能研究,工業(yè)移植性強,從材料的實驗室研發(fā)到批量化生產(chǎn)的過渡周期短,綜合成本低。比如大面積平板玻璃表面熱電薄膜、防霧薄膜層、紅外發(fā)射層、環(huán)保功能瓷磚等連續(xù)工業(yè)化涂鍍。
HZHP/CQUT USP系列超聲霧化熱解噴涂薄膜制備系統(tǒng)匯集了重慶理工大學光伏新能源應用技術與設備研究所科研人員多年研究成果。系統(tǒng)結(jié)構(gòu)設計合理,布局簡單緊湊,功能設置合理,電功耗低,操作方便且安全性高,是國內(nèi)首套面向高校和科研機構(gòu)使用的USP整機系統(tǒng),它克服了工藝參數(shù)調(diào)整困難、重復性低,摻雜劑量可控性差,多元薄膜前驅(qū)體難以選擇,管道污染等諸多問題,而且實現(xiàn)了所有工藝參數(shù)的計算機化。上述系統(tǒng)已經(jīng)獲得國家發(fā)明專利授權(201210237615.7、201220332424.4、201420508579.8、 201430327653.7 、201520614306.6、201520614967.9、201520614230.7、201520614259.5、201520614384.6、201520614136.1),它非常適合大中專院校和科研機構(gòu)開展薄膜材料的制備和特性研究工作,也支持相關企業(yè)開展產(chǎn)品小試。
USP系列超聲霧化熱解噴涂設備由反應室、襯底加熱與旋轉(zhuǎn)機構(gòu)、霧化室、霧化控制電路、載氣回路、尾氣回收回路、循環(huán)冷卻水系統(tǒng)和其他電控系統(tǒng)等幾個部分組成。
(1)反應室是薄膜沉積生長的腔室,按照高真空反應腔體標準設計和加工,304不銹鋼材質(zhì),具有雙層水冷結(jié)構(gòu),外周配置有目視觀察窗、CCD連續(xù)監(jiān)控結(jié)構(gòu),并預留有可擴展功能的CF35法蘭接口。反應室頂蓋采用電動提升方式開啟,也可以采用簡易的手動翻轉(zhuǎn)方式。反應室內(nèi)壁可以加裝可拆卸聚四氟乙烯內(nèi)襯以保證足夠高的清潔度。
(1)霧化室是前驅(qū)體溶液形成霧滴氣溶膠的腔室,選用聚四氟乙烯材質(zhì)(可以選用不銹鋼材質(zhì))加工,具有特有的載氣驅(qū)動和阻流匯流結(jié)構(gòu)及較短供料管路,較大限度的保證了進入反應室的前驅(qū)體氣溶膠霧滴尺寸分布均勻。恒溫隔離層不僅保證了霧化片處于恒定的工作溫度,而且避免了前驅(qū)體液體與霧化片的直接接觸導致的污染。精密的線陣CCD液位測量裝置保證了前驅(qū)體液位的恒定,從而保證了霧化量的恒定。
(2)多源獨立共聚焦結(jié)構(gòu)指多個霧化噴口沿著一個空間圓錐面均勻分布,圓錐定點恰好是襯底中心,圓錐底面與襯底平面平行。這種特殊的多霧化室及管路設計為多元薄膜制備、多層薄膜制備和摻雜提供了更高的可靠性、工藝重復性和靈活的前驅(qū)體源物質(zhì)選擇性,解決了多源共管道結(jié)構(gòu)導致的多種前驅(qū)體溶液相互反應、干擾和污染的工藝問題;
考慮到用戶需求的特殊性,也提供可以支持2源的獨立多源共管道結(jié)構(gòu)裝置(兩個霧化源通過一個共用管道輸運前驅(qū)體氣溶膠進入反應室,共用管道軸線垂直于襯底中心,兩個源可以相互獨立的或同時的工作)。
(3)噴霧口快門結(jié)構(gòu)設計保證了成膜過程的氣流穩(wěn)定性和時間控制的精確性。
(4)多室與快門聯(lián)動機構(gòu)使得USP制備不同成分的多層膜成為可能,多層膜工藝參數(shù)更加容易控制且重復性高;
(5)特有的尾氣回收設計避免了酸性或者堿性氣態(tài)或液態(tài)反應物的自由擴散和潛在的危險物質(zhì)泄漏,提高了實驗室的空氣質(zhì)量,也消除了發(fā)生其他爆炸、燃燒和中毒等危險的可能性。
(6)循環(huán)冷卻水系統(tǒng)通過靜音強力水泵驅(qū)動維持系統(tǒng)工作的溫度環(huán)境,節(jié)省了寶貴的水資源。如果用戶對冷卻水溫度要求嚴格,也可以提供半導體強制制冷模塊,保證系統(tǒng)工作冷卻水溫度不高于室溫20-25℃。
由于科研工作的特殊性及要求的多樣性,USP系列超聲霧化熱解噴涂薄膜制備設備根據(jù)用戶不同的需求,有豐富的結(jié)構(gòu)、配置與功能選擇,其中霧化源數(shù)量較多可以達到6個。