超聲霧化熱解噴涂(Ultrasonic Spray Pyrolysis,USP)是一種重要的薄膜材料制備方法。
超聲霧化熱解噴涂薄膜制備系統(tǒng)
HZHP/CQUT USP系列
超聲霧化熱解噴涂(Ultrasonic Spray Pyrolysis,USP)是一種重要的薄膜材料制備方法。這種方法的基本過(guò)程是:利用超聲波空化作用把特定成分和濃度的前驅(qū)體溶液霧化為粒徑微米量級(jí)的小液滴(通常超聲波工作頻率在MHz量級(jí)),在一定流速載氣輸運(yùn)下前驅(qū)體氣溶膠到達(dá)加熱的襯底表面附近,膠體粒子發(fā)生熱分解后固態(tài)生成物沉積到襯底材料表面形成薄膜。
USP方法廣泛用于制備單元和多元氧化物、硫化物、氯化物薄膜材料,典型的薄膜材料如ZnO、TiO2、NiO、Al2O3、CdS、SnO2、ITO等等。這種方法的優(yōu)勢(shì)在于設(shè)備結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單,不需要維持高真空環(huán)境,也不存在過(guò)高氣壓和等離子體的輔助,成膜襯底溫度低(通常不超過(guò)600℃),前驅(qū)體原材料容易獲取和準(zhǔn)備,成膜速度快,純度高,表面致密光滑等特點(diǎn)。特別值得一提的是,USP方法具有極好的工業(yè)在線連續(xù)生產(chǎn)兼容性,用此種方法開(kāi)展先進(jìn)薄膜材料的性能研究,工業(yè)移植性強(qiáng),從材料的實(shí)驗(yàn)室研發(fā)到批量化生產(chǎn)的過(guò)渡周期短,綜合成本低。比如大面積平板玻璃表面熱電薄膜、防霧薄膜層、紅外發(fā)射層、環(huán)保功能瓷磚等連續(xù)工業(yè)化涂鍍。
HZHP/CQUT USP系列超聲霧化熱解噴涂薄膜制備系統(tǒng)匯集了重慶理工大學(xué)光伏新能源應(yīng)用技術(shù)與設(shè)備研究所科研人員多年研究成果。系統(tǒng)結(jié)構(gòu)設(shè)計(jì)合理,布局簡(jiǎn)單緊湊,功能設(shè)置合理,電功耗低,操作方便且安全性高,是國(guó)內(nèi)首套面向高校和科研機(jī)構(gòu)使用的USP整機(jī)系統(tǒng),它克服了工藝參數(shù)調(diào)整困難、重復(fù)性低,摻雜劑量可控性差,多元薄膜前驅(qū)體難以選擇,管道污染等諸多問(wèn)題,而且實(shí)現(xiàn)了所有工藝參數(shù)的計(jì)算機(jī)化。上述系統(tǒng)已經(jīng)獲得國(guó)家發(fā)明專(zhuān)利授權(quán)(201210237615.7、201220332424.4、201420508579.8、 201430327653.7 、201520614306.6、201520614967.9、201520614230.7、201520614259.5、201520614384.6、201520614136.1),它非常適合大中專(zhuān)院校和科研機(jī)構(gòu)開(kāi)展薄膜材料的制備和特性研究工作,也支持相關(guān)企業(yè)開(kāi)展產(chǎn)品小試。
USP系列超聲霧化熱解噴涂設(shè)備由反應(yīng)室、襯底加熱與旋轉(zhuǎn)機(jī)構(gòu)、霧化室、霧化控制電路、載氣回路、尾氣回收回路、循環(huán)冷卻水系統(tǒng)和其他電控系統(tǒng)等幾個(gè)部分組成。
(1)反應(yīng)室是薄膜沉積生長(zhǎng)的腔室,按照高真空反應(yīng)腔體標(biāo)準(zhǔn)設(shè)計(jì)和加工,304不銹鋼材質(zhì),具有雙層水冷結(jié)構(gòu),外周配置有目視觀察窗、CCD連續(xù)監(jiān)控結(jié)構(gòu),并預(yù)留有可擴(kuò)展功能的CF35法蘭接口。反應(yīng)室頂蓋采用電動(dòng)提升方式開(kāi)啟,也可以采用簡(jiǎn)易的手動(dòng)翻轉(zhuǎn)方式。反應(yīng)室內(nèi)壁可以加裝可拆卸聚四氟乙烯內(nèi)襯以保證足夠高的清潔度。
(1)霧化室是前驅(qū)體溶液形成霧滴氣溶膠的腔室,選用聚四氟乙烯材質(zhì)(可以選用不銹鋼材質(zhì))加工,具有特有的載氣驅(qū)動(dòng)和阻流匯流結(jié)構(gòu)及較短供料管路,較大限度的保證了進(jìn)入反應(yīng)室的前驅(qū)體氣溶膠霧滴尺寸分布均勻。恒溫隔離層不僅保證了霧化片處于恒定的工作溫度,而且避免了前驅(qū)體液體與霧化片的直接接觸導(dǎo)致的污染。精密的線陣CCD液位測(cè)量裝置保證了前驅(qū)體液位的恒定,從而保證了霧化量的恒定。
(2)多源獨(dú)立共聚焦結(jié)構(gòu)指多個(gè)霧化噴口沿著一個(gè)空間圓錐面均勻分布,圓錐定點(diǎn)恰好是襯底中心,圓錐底面與襯底平面平行。這種特殊的多霧化室及管路設(shè)計(jì)為多元薄膜制備、多層薄膜制備和摻雜提供了更高的可靠性、工藝重復(fù)性和靈活的前驅(qū)體源物質(zhì)選擇性,解決了多源共管道結(jié)構(gòu)導(dǎo)致的多種前驅(qū)體溶液相互反應(yīng)、干擾和污染的工藝問(wèn)題;
考慮到用戶需求的特殊性,也提供可以支持2源的獨(dú)立多源共管道結(jié)構(gòu)裝置(兩個(gè)霧化源通過(guò)一個(gè)共用管道輸運(yùn)前驅(qū)體氣溶膠進(jìn)入反應(yīng)室,共用管道軸線垂直于襯底中心,兩個(gè)源可以相互獨(dú)立的或同時(shí)的工作)。
(3)噴霧口快門(mén)結(jié)構(gòu)設(shè)計(jì)保證了成膜過(guò)程的氣流穩(wěn)定性和時(shí)間控制的精確性。
(4)多室與快門(mén)聯(lián)動(dòng)機(jī)構(gòu)使得USP制備不同成分的多層膜成為可能,多層膜工藝參數(shù)更加容易控制且重復(fù)性高;
(5)特有的尾氣回收設(shè)計(jì)避免了酸性或者堿性氣態(tài)或液態(tài)反應(yīng)物的自由擴(kuò)散和潛在的危險(xiǎn)物質(zhì)泄漏,提高了實(shí)驗(yàn)室的空氣質(zhì)量,也消除了發(fā)生其他爆炸、燃燒和中毒等危險(xiǎn)的可能性。
(6)循環(huán)冷卻水系統(tǒng)通過(guò)靜音強(qiáng)力水泵驅(qū)動(dòng)維持系統(tǒng)工作的溫度環(huán)境,節(jié)省了寶貴的水資源。如果用戶對(duì)冷卻水溫度要求嚴(yán)格,也可以提供半導(dǎo)體強(qiáng)制制冷模塊,保證系統(tǒng)工作冷卻水溫度不高于室溫20-25℃。
由于科研工作的特殊性及要求的多樣性,USP系列超聲霧化熱解噴涂薄膜制備設(shè)備根據(jù)用戶不同的需求,有豐富的結(jié)構(gòu)、配置與功能選擇,其中霧化源數(shù)量較多可以達(dá)到6個(gè)。